ICP-MS bestemmer innholdet av forskjellige sporstoffer i Cistanche Deserticola fra forskjellig opprinnelse Ⅱ

Tabell 2 Lineært område, korrelasjonskoeffisient, deteksjonsgrense og kvantifiseringsgrense for standardkurver for 37 sporelementer

2.6 Økt utvinningsgrad

Wecistanche Labs

For å verifisere nøyaktigheten og påliteligheten til denne metoden, ble prøvene tilsatt og målt. Piggene ble delt inn i tre konsentrasjoner: høy, middels og lav. Standard tilsetningsmetoden er: å nøyaktig veie 18 prøver av Cistanche deserticola med kjent innhold, og nøyaktig legge til det andre konsentrasjonspunktet (L2), det fjerde konsentrasjonspunktet (L4) og det sjette konsentrasjonspunktet (L6) i den blandede standardserien henholdsvis løsning. ), klargjør 6 prøver for hvert konsentrasjonspunkt, utfør forbehandling og deteksjon i henhold til testmetoden, mål hver prøve 3 ganger parallelt, og ta gjennomsnittsverdien for å beregne utvinningsgraden. Gjenopprettingsfrekvensen for 37 elementer er alle mellom 76,5 % og 11{{10}},0 %, og de interne standard RSD-ene er alle mindre enn 5,0 %, noe som indikerer at denne eksperimentelle metoden er pålitelig. De eksperimentelle resultatene er vist i tabell 3.

Wecistanche Labs

2. 7 Repeterbarhetstest

Velg tilfeldig et parti Cistanche deserticola-prøver, vei prøvene nøyaktig, klargjør prøvene i henhold til forbehandlingsmetoden, lag 6 parallelle kopier og mål i henhold til instrumentforholdene under "2.4". De beregnede RSD-verdiene er alle mellom 0,4 % og 4,8 %, noe som indikerer at testen har god repeterbarhet. Resultatene er vist i tabell 3.

Tabell 3. Gjenopprettingshastighet, presisjon og repeterbarhet for 37 sporelementmetoder. n=6

2. 8 Injeksjonspresisjonstest

Ta konsentrasjonspunktet i midten av den blandede standardserieløsningen tilberedt under "2.5" (massekonsentrasjon 10 ug·L-1), injiser prøver 6 ganger kontinuerlig, og beregn det relative standardavviket ( RSD)-verdier skal være mellom 0,1 % og 0,1 %. 3,6 %, noe som indikerer at testen har god presisjon. Resultatene er vist i tabell 3.

NATURLIG ORGANISK CISTANCHE EKSTRAKSSPESIFIKASJONER

2.9 Effekt av matrise på deteksjonssignalintensitet

Seks partier av den tilberedte Cistanche deserticola-prøveløsningen og reagensblindprøven ble injisert seks ganger. Signalintensiteten til elementer som ikke ble påvist i de screenede prøvene ble sammenlignet med elementene som tilsvarer reagensblindprøven. Det ble funnet at prøvematrisen ikke hadde noen innvirkning på deteksjonssignalintensiteten.

2.10 Prøvemåling

Ta enCistanche deserticolaprøve klargjør den i henhold til testløsningsfremstillingsmetoden, og mål 37 uorganiske elementer i prøven under ICP-MS arbeidsforhold. Resultatene er vist i tabell 4. Resultatene viste at deteksjonsraten for metallelementer og skadelige elementer bly, arsen, kvikksølv, kadmium og kobber i 4{{10}} partier av Cistanche deserticola var 27,5 % , henholdsvis 7,5 %, 82,5 %, 0 og 100 %. Det kan sees at deteksjonen av tungmetallelementer i Cistanche deserticola er god. I tillegg var deteksjonshastigheten for barium, krom, mangan, nikkel, rubidium og strontium i 4 0 grupper av prøver alle 100 %. Innholdet av barium var 0,3 til 42,4 mg·kg-, og innholdet av krom var 0,3 til 42,4 mg·kg-. Innholdet av mangan er 0.01 4 ~ 19.0 0 mg·kg-1, innholdet av mangan er 0.1 2 ~ 58.3 mg·kg{{33} }, og innholdet av nikkel er 0.5 2 ~ 5,3 mg. ·ｋｇ-1

, innholdet av rubidium er 1,4 til 31.0 2 mg·kg-1, innholdet av strontium er 2.8 til 110.8 mg·kg-1, det maksimale innholdet av mangan og strontium er mye høyere enn andre elementer, og det må føre til fokus på.

Cistanche-behandling

3 Diskusjon

Under påvisningsprosessen av teststoffet med ICP-MS er forbehandling svært viktig for nøyaktigheten av resultatene. Forbehandlingsprosessen krever at prøven er fullstendig oppløst i fordøyelsesløsningen. Først når prøven er fullstendig oppløst i fordøyelsesløsningen er testløsningen klar. gjennomsiktig. Denne studien bruker et supermikrobølgefordøyelsesinstrument, som kan nå høyere temperaturer og høyere trykk enn tradisjonelle mikrobølgefordøyelsesinstrumenter og kan behandle flere prøver ved samme temperatur og trykk på samme tid. Med denne fordelen er prøven på

Relativt mindre syre tilsettes under behandlingsprosessen, slik at prøven ikke trenger å forhaste syreprosessen etter at fordøyelsen er fullført, noe som forkorter forbehandlingstiden, og kan direkte utføre ICP-MS-deteksjon. Den mindre mengden syre som tilsettes kan forlenge levetiden til instrumentet og redusere kostnadene. Test personells sikkerhetsrisiko og reduser miljøforurensning.

I deteksjonsprosessen til ICP-MS, i utvelgelsesprosessen av massetall, anbefales det generelt å velge den med høyest andel blant alle massetallene til de målte elementene. Men i selve måleprosessen er både kadmium (Cd114) og nikkel (Ni58) førstevalget. Det er elementet med høyest masseandel, og disse to elementene har alvorlige interferensproblemer, og standard utvinningsgrad kan ikke oppfylle kravene, så denne testen valgte Cd111 og Ni60 som deteksjonsobjekter. 2015-utgaven av "Chinese Pharmacopoeia" fastsetter innholdet av tungmetaller og skadelige grunnstoffer i 17 medisinske materialer, og grunnstoffinnholdet erBly Mindre enn eller lik 5 mg·kg-1; kadmium Mindre enn eller lik 0,3 mg·kg-1; arsen Mindre enn eller lik 2 mg·kg-1; Kvikksølv mindre enn eller lik 0,2 mg·kg-1; Kobber Mindre enn eller lik 20 mg·kg-1.Cistanche deserticolaer ikke inkludert, men innholdet av tungmetaller og skadelige elementer kan referere til standardgrensene. Prøveresultatene viser at disse 5 tungmetallene og skadelige elementene er alle innenfor grensene.

På grunn av den spesielle veksten, er de viktigste produksjonsområdene tilCistanche deserticolaer Xinjiang, Gansu og Indre Mongolia. Denne studien analyserte hovedsakelig de uorganiske elementene barium, krom, mangan, nikkel, rubidium og strontium med en deteksjonsrate på 100%. Blant dem er det maksimale og gjennomsnittlige innholdet av krom og nikkel i de tre viktigste produksjonsområdene alle i samme størrelsesorden, noe som indikerer at det ikke er noen åpenbare regionale forskjeller. Imidlertid er det maksimale innholdet av barium og strontium i Xinjiang, hvor det produseres, henholdsvis 42,4 mg·kg-1 og 110,8 mg·kg-1. Manganinnholdet i Gansu, hvor det produseres, har et maksimalt manganinnhold på 58,3 mg·kg- 1. Maksimalt innhold av rubidium i Indre Mongolia, hvor det produseres, er 31,3 mg·kg-1, noe som indikerer at det er åpenbare regionale forskjeller i barium-, strontium-, mangan- og rubidiumelementer iCistanche deserticola.

Uorganiske elementer inkluderer essensielle sporelementer og ikke-essensielle sporelementer for menneskekroppen. I retningslinjene for ICH-elementer er tungmetallelementer delt inn i tre kategorier. Den første kategorien inkluderer bly, arsen, kvikksølv og kadmium, som er giftige og krever risikovurdering; Hvis den andre typen grunnstoff er tilsatt bevisst eller administrasjonsmåten er annerledes, kreves det også risikovurdering, inkludert vanadium, kobolt, tallium, sølv, antimon, barium, litium, krom, kobber, tinn, nikkel, etc.; den tredje typen elementer er ingen Åpenbare giftige elementer, ingen klare

Definer tydelig elementene som krever sikkerhetsvurdering. Barium og rubidium, som er høyt innhold og sterkt oppdaget iCistanche deserticola, er ikke-essensielle elementer for menneskekroppen. Krom, mangan, nikkel og strontium er alle essensielle sporstoffer for menneskekroppen. SpormengdeElementer må opprettholde en dynamisk balanse i menneskekroppen. For mye eller for lite inntak vil ha innvirkning på den fysiske helsen, og barium-, krom- og nikkelelementer må vurderes for sikkerhet i spesifikke medisinmiljøer. For eksempel er hovedfunksjonen til krom treverdig krom tilgjøre det mulig for insulin å fungere normalt. Men hvis for mye krom tas inn, vil treverdig krom omdannes til seksverdig krom.Seksverdig kromer svært giftig og kan forårsake ulike patologiske endringer i menneskekroppen og til og medkreft.[10-13]. Derfor, i tillegg til innholdet av tungmetallelementer spesifisert i farmakopeen, er innholdet av andre elementer iCistanche deserticolabør også vekke oppmerksomhet.

4. Konklusjon

I denne studien er 37 uorganiske elementer iCistanche deserticolable kvantitativt analysert ved mikrobølgefordøyelse-induktivt koblet plasmamassespektrometri, og en metode for bestemmelse av 37 uorganiske elementer i Cistanche deserticola ble etablert. Denne metoden har fordelene med enkelhet, hurtighet og nøyaktighet, og kan brukes til å bestemme innholdet av 37 uorganiske elementer i Cistanche deserticola.

REFERANSER

[1] Kap. P (2020) Vol Ⅰ (Chinese Pharmacopoeia 2020 Edition. Del 1) [S]. 2020:103.

[2] LIU HM, ZHAO Y, YU XM, et al. Kvalitetsanalyse og ulike steder i

Kina[J]. Sci Technol Food Ind, 2023, 44(8): 341-350.

[ 3 ] ZHANG påføring og dose av Cistanche deserticola[J]. Jilin Chin Med (Lin Chinese Medicine), 2022, 42(8):966⁃969.

[4] GUO M, HUANG Y, CHEN X, et al. Distribusjonskarakteristikker av mineralelementer i ørkenen med forskjellig kimplasma etter ＩＣＰ⁃ＭＳ［J］. Spectrosc Spectr Anal (Spectroscopy and Spectral AnalysisAnalysis), 2012, 42(8): 2452-2455.

[5] TU PF, JIANG Research on Herbology of Cistanche deserticola[J]. China J Chin Mater Med (Chinese Journal of Traditional Chinese Medicine), 2022, 47 (20): 5670⁃5679.

[ 6 ] WANG Y Korrelasjonsanalyse av uorganiske elementer i Cistanche d Eserticola i Gansu Ｐｒｖｅｃｅｋｙｅｅｅｅｅｅｙｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｎ van Gansu i Gansu, J Inspeksjon), 2019, 32(6): 645⁃650, 654.

[7] FENG D, DUAN H, LV YN, et al. Anvendelse av Cistanche i helsekost i Kina[J]. Food Sci Technol (Food Science and Technology), 2019,46(12):76⁃81．

[8] ＷＵＺH Ｙ, ＬＩＵＬＹ． nasjon av 16 sjeldne jordartselementer i tradisjonell kinesisk medisin ved mikrobølgefordøyelse og ICP⁃MS[J]. Hydrometallurgy, 2002,41(3):278-281.

[9] ZHANG G organisk eleｍｍｎｔｔｎｅＱｅｎｏａ fra av ＩＣＰ⁃ MS［J］. FoodInd (Food Industry), 2022, 43(5): 318-322.

[10] XU QK, WEI P, GUO ZH, et al. Bestemmelse av 37 Trace elｍｍｎｔｓｎｎｌｐｔｅｋｋｋｋ mer induktivt koblet

Plasmamassespektrometri[J]. Daily Use Chem Ind.Industry), 21, 51(3): 256⁃264.