Studie om den optimale spesifikasjonen av Herba Cistanches Fuju-stykker

Cistanche deserticola ble først spilt inn i Shennongs Herbal Classic. Det har effekten avnærende nyre yang, fylle på essens og blod, og fukte tarmene oglindre forstoppelse. Det har blitt brukt i klinisk praksis som entonic kinesisk medisin. 2020-utgaven av Pharmacopoeia of the People's Republic of China (heretter referert til som "Chinese Pharmacopoeia") fastsetter at Cistanche deserticola er avledet fra de tørkede kjøttfulle stilkene med skjellete blader av Cistanche deserticola eller Cistanche tubulosaanchacea-familien. Spesifikasjonene til Cistanche deserticola medisinske materialer er vanligvis 2 til 8 cm i diameter og 3 til 15 cm i lengde.

I henhold til "0213 General Rules for Processing" i den kinesiske farmakopéen, formes Cistanche deserticola til uregelmessige tykke skiver under prosesseringsprosessen, med en tykkelse på 2 til 4 mm. De fleste av de kuttede Cistanche deserticola-skivene er store tykke skiver med en diameter på 2 til 8 cm og en tykkelse på 2 til 4 mm [1].

HØYKVALITET CISTANCHE TUBULOSA EKSTRAKT TIL SALG

Dette tradisjonelle avkoksstykket er ujevnt i størrelse og har stor forskjell i kvalitet. Det er vanskelig å kontrollere det under klinisk justering. I tillegg er de effektive ingrediensene vanskelige å løse jevnt under avkok, noe som resulterer i stor forskjell i kvaliteten på hvert avkok.

I tillegg har relevante studier rapportert at innholdet av kjemisk sammensetning i forskjellige deler av Cistanche deserticola er ganske forskjellig, og evnen til forskjellige deler til å rense 1,1-difenyl-2-trinitrofenylhydrazin (DPPH) frie radikaler i vitro er også annerledes [2], noe som gjør det vanskelig å garantere den kliniske effekten av tradisjonelle Cistanche deserticola-skiver. Blant metodene for å forbedre klinisk effekt, er kinesiske medisinskiver en slags nedarvede og innovative skiver som følger teorien om tradisjonell kinesisk medisin og tradisjonell kinesisk medisinbehandlingsmetoder, velger medisinske materialer av høy kvalitet fra kilden, og blir behandlet og behandlet med spesielle funksjoner. De har høy utnyttelsesgrad, jevn kvalitet, stabil effekt, og er enkle å justere og tilberede. De beholder identifikasjonsegenskapene til tradisjonelle skiver.

Størrelsen på kinesiske medisinskiver er hovedsakelig klassifisert i henhold til den medisinske delen av det medisinske materialet, teksturegenskaper og klinisk anvendelse [3]. For eksempel beskrives spesifikasjonene til tradisjonelle skiver som "som soyabønner", "som ma bønner", "grovt pulver", etc. [4].

Cistanche deserticola er et spesielt medisinsk medisinsk materiale med kjøttfull stamme. Etter tørking er det medisinske materialet stort og langt. Den er egnet til å kuttes i strimler eller terninger ved hjelp av moderne skjæreteknologi, som ikke bare kan forbedre utnyttelsesgraden til Cistanche deserticola og gjøre kvaliteten ensartet, men også beholde identifikasjonsegenskapene til tradisjonelle medisinske stykker. Denne studien bruker tradisjonelle Cistanche deserticola-medisiner som en bro, og tygger Cistanche deserticola i strimler og blokker med forskjellige spesifikasjoner. De beste spesifikasjonene for tyggede Cistanche deserticola medisinske stykker er optimalisert basert på medisinske stykkers egenskaper, hvilevinkel, avkokshastighet og overføringshastighet for verbascoside og echinacoside som evalueringsindikatorer. Samtidig sammenlignes enhetligheten og konsistensen av kvalitetsattributtene til tradisjonelle medisinske stykker og tyggede medisinske stykker, for å gi en referanse for spesifikasjonsvalg og prosessering og produksjon av tyggede Cistanche deserticola medisinske stykker.

1 Materiale

1.1 Instrumenter

Thermo U3000 HPLC; XBridge C18 (250,0 mm × 4,6 mm, 5μm) kromatografisk kolonne; SQW-serien CNC frem- og tilbakegående medisinkutter (Kanghua Pharmaceutical Machinery Co., Ltd.); AM300S-type skjæreverk (Ant Source Scientific Instrument Co., Ltd.); DL-60J type intelligent ultralydrenser (Shanghai May Instrument Co., Ltd.); QM-Q5-Elektrisk dampbåt av typen H30DW (Changsha Quanmin Electric Co., Ltd.); MS204S type en ti tusendels elektronisk analytisk balanse (Mettler Toledo); XPE26 type en milliontedels elektronisk balanse (Mettler Toledo).

1.2 Test narkotika

Echinacoside-referansestoff (China Food and Drug Inspection Institute, batchnummer 111670-201907, renhet 91,80 %), verbascoside-referansestoff (China Food and Drug Inspection Institute, batchnummer 111530-201914, renhet 95,2 %), metanol ( kromatografisk karakter); Wahaha renset vann; andre reagenser er av analytisk kvalitet.

Cistanche deserticola medisinske materialer ble samlet inn av forskerteamet fra Alxa, Indre Mongolia, Bayannur, Indre Mongolia og Jiuquan, Gansu, og ble identifisert som de tørkede kjøttfulle stilkene med skalablader av Cistanche deserticola av professor Liu Shoujin ved Anhui University of Traditional Chinese Medisin.

2 Metoder

2.1 Prøvefremstillingsmetode

Cistanche deserticola ble delt inn i 7 porsjoner som hver veide ca. 500 g. Urenheter ble fjernet, skivene ble vasket og blandingen ble bløtlagt. Skivene ble skåret i tradisjonelle skiver og 2- til 4-mm tykke skiver. De 2- til 4- mm tykke skivene ble kuttet i tråder med en bredde på 2 mm × 2 mm, 2 mm × 4 mm og 4 mm × 4 mm, og terninger med sidelengder på 5 mm , henholdsvis 8 mm og 10 mm.

2.2 Bestemmelse av hovedkomponenter

I følge den kinesiske farmakopéen ble de to komponentene i de representative fenyletanolglykosidene, verbascoside og echinacoside, brukt som indikatorer for bestemmelse [1].

2.2.1 Kromatografiske forhold og systemegnethetstest

Oktadecylsilan-bundet silikagel ble brukt som fyllstoff; metanol ble brukt som mobil fase A, og 0.1 % maursyreløsning ble brukt som mobil fase B. Gradienteluering ble utført i henhold til kravene i tabell 1; deteksjonsbølgelengden var 330 nm. Antall teoretiske plater beregnet basert på echinacoside-toppen bør ikke være mindre enn 3000. HPLC-spekteret er vist i figur 1.

2 Metoder

2.1 Prøvefremstillingsmetode

Cistanche deserticola medisinske materiale ble delt inn i 7 porsjoner, hver på ca. 500 g, og urenheter ble fjernet. Materialet ble vasket og fuktet, og deretter skåret i tradisjonelle skiver og skiver. De tradisjonelle skivene var hovedsakelig 2-4 mm tykke skiver, og skivene ble kuttet i filamenter med en bredde × tykkelse på 2 mm × 2 mm, 2 mm × 4 mm og 4 mm × 4 mm, og terninger med sidelengder på henholdsvis 5 mm, 8 mm og 10 mm.

2.2 Bestemmelse av hovedkomponenter

Det ble referert til den kinesiske farmakopéen, og de to komponentene, verbascoside og echinacoside, som var representative komponenter av fenyletanolglykosider, ble brukt som indikatorer for bestemmelse [1].

2.2.1 Kromatografiske forhold og systemegnethetstest

Oktadecylsilan-bundet silikagel ble brukt som fyllstoff; metanol ble brukt som mobil fase A, og 0,1 % maursyreløsning ble brukt som mobil fase B. Gradienteluering ble utført i henhold til bestemmelsene i tabell 1; deteksjonsbølgelengden var 330 nm. Det teoretiske platenummeret beregnet basert på echinacoside-toppen bør ikke være mindre enn 3000. HPLC-spekteret er vist i figur 1.

Figur 1 HPLC-kromatogrammer av echinacoside og verbascoside referanse og testprøver

2.2.2 Tilberedning av referanseløsning

Ta passende mengder echinacoside-referanse og verbascoside-referanse, vei nøyaktig og tilsett 50% metanolløsning for å lage en 1 ml blandet løsning som inneholder henholdsvis 0,2 mg echinacoside og verbascoside.

2.2.3 Klargjøring av testløsning

Ta ca. 1 g av pulveret av dette produktet (passert gjennom sikt nr. 4), vei det nøyaktig, legg det i en 100 ml brun målekolbe, tilsett 50 ml 50 % metanolløsning nøyaktig, stopp den, rist den godt, vei det, bløtlegg det i 30 minutter, ultralydbehandle det i 40 minutter (effekt: 250 W, frekvens: 35 kHz), la det avkjøles, vei det igjen, tilsett 50 % metanolløsning for å gjøre opp for vekttapet, rist det vel, la det stå, ta supernatanten, filtrer det og ta filtratet for å få det.

2.2.4 Undersøkelse av lineær sammenheng

Aspirer nøyaktig {{0}}.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 mL verbascoside-referanseløsning , plasser i {{10}} mL målekolber, og tilsett metanol til skalaen. Aspirer nøyaktig 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 mL echinacosid-referanseløsning, plasser i 5 10 mL målekolber og tilsett 50 % metanolløsning til skalaen, mål i henhold til "2.2.1"-metoden, og noter det tilsvarende topparealet.

2.2.5 Presisjonstest

Aspirer verbascoside- og echinacoside-referanseløsninger nøyaktig, injiser 6 ganger kontinuerlig, og mål RSD for toppområdene til verbascoside og echinacoside.

2.2.6 Stabilitetstest

Aspirer den samme testløsningen nøyaktig, og mål den i henhold til metoden i "2.2.1". Mål den en gang hver 4. time, og test den i 24 timer. Beregn RSD for topparealet til verbascoside og echinacoside.

2.2.7 Repeterbarhetstest

I henhold til klargjøringsmetoden til testløsningen, tilbered henholdsvis 6 testløsninger, mål dem i henhold til metoden i "2.2.1", og beregn deres RSD i henhold til topparealet til verbascoside og echinacoside.

2.2.8 Prøvegjenopprettingstest

Vei nøyaktig 6 testløsninger med kjent verbascoside- og echinacoside-innhold, tilsett 1 mL verbascoside-referanseoppløsning og echinacoside-referanseoppløsning, mål i henhold til metoden i "2.2.1", og beregn utvinningsgraden.

2.2.9 Bestemmelse av hvilevinkel

Bruk vippemetoden. Fyll en rektangulær boks med det medisinske materialet til en moderat grad av løshet, og vipp boksen gradvis til pulveret begynner å renne ut. Helningsvinkelen er hvilevinkelen. La høyden på helningsvinkelen være H og bunnen være L. Formelen for å beregne hvilevinkelen θ er:

tanθ=H/L

2.2.10 Bestemmelse av avkokshastighet

Ta 50 g Cistanche deserticola-skiver, legg i en 1000 ml rundbunnet kolbe, tilsett 10 ganger mengden vann, bløtlegg i 30 minutter, kok opp i 45 minutter, filtrer med 200 mesh filterduk mens den er varm, tilsett 8 ganger mengden av vann til resten, avkok i 30 minutter, filtrer med 200 mesh filterduk mens den er varm, kombiner filtratet; konsentrer under redusert trykk (60 grader) for å trekke ut, frysetørk for å oppnå Cistanche deserticola frysetørket pulver, og beregn avkokshastigheten i henhold til følgende formel [5]:

Hvor Y er avkokshastigheten; Wa er vekten av det frysetørkede pulveret; Wb er vekten av skivene.

2.2.11 Fastsettelse av overføringshastighet

I henhold til de kromatografiske forholdene under "2.1.1" ble massefraksjonene av verbascoside og echinacosid i skivene og frysetørket pulver av Cistanche deserticola bestemt, og overføringshastigheten ble beregnet i henhold til følgende formel:

Hvor Z er overføringshastigheten; Wc er massefraksjonen av verbascoside og echinacoside i frysetørket pulver; Wd er massefraksjonen av verbascoside og echinacoside i skivene.

2.2.12 Observasjonsindikatorer

Ekstraktutbyttet, total overføringshastighet av verbascoside og echinacoside av forskjellige spesifikasjoner av 㕮 抽 skiver og tradisjonelle skiver ble registrert, og avkokshastigheten, total overføringshastighet av verbascoside og echinacoside ble evaluert ved hjelp av vektet skåringsmetode. Vektkoeffisienten for bestemmelse av avkokshastigheten var {{0}},5, og vektkoeffisienten for total overføringshastighet for verbascoside og echinacoside var 0,5.

3 Resultater og analyse

3.1 Resultater av metodisk undersøkelse av hovedkomponentbestemmelse

Ved å bruke de kromatografiske betingelsene "2.2.1", var den kromatografiske separasjonen av verbascosid og echinacosid større enn 1,5. Resultatene av metodologisk undersøkelse er vist i tabell 2. Denne metoden har god presisjon, stabilitet, repeterbarhet, utvinningshastighet og separasjonseffekt, og kan brukes til å bestemme innholdet av echinacosid og verbascoside i Cistanche deserticola-skiver og frysetørket pulver.

Tabell 3 Testresultater av egenskaper til forskjellige spesifikasjoner av skiver av Cistanche deserticola (Cistanche deserticola)

3.3 Analyse av resultatene av forskjellige spesifikasjoner av tradisjonelle avkoksstykker og Yuzui-avkoksstykker og utvalg av Yuzui-spesifikasjoner

Det kan sees fra tabell 4 at hvilevinklene for forskjellige størrelser av tygde stykker er lavere enn for tradisjonelle stykker. Jo mindre størrelsen på de tyggede bitene er, jo mindre hvilevinkel. 5 mm-kuben har den minste hvilevinkelen ved 30 grader, etterfulgt av 8 mm-kuben ved 31,2 grader, og andre spesifikasjoner er større enn 35 grader.

Sammenlignet med tradisjonelle stykker, jo mindre størrelsen på stykkene er, desto høyere er avkokshastigheten. Når størrelsen er 2 mm × 2 mm, er avkokshastigheten høyest, 63,61 %, 2 mm × 4 mm, 60,33 %, etterfulgt av 5 mm terninger. For stykker er den 60,18 %, og andre spesifikasjoner er lavere enn 60 %. Når størrelsen på tygget er 8 mm terninger, er det stort sett det samme som tradisjonelle stykker. Det var ikke noe signifikant mønster i totalinnholdet av verbascoside og echinacea i avkoksstykker, totalinnholdet av verbascoside og echinacea i frysetørket pulver og overføringshastigheten.

Forskjellig fra jakten på høyere tørrpastahastighet og avkoksmengde av aktive ingredienser i kokte og pulveriserte avkoksstykker [6], er prinsippet om å beholde avkokshastigheten og overføringshastigheten til Erzui-avkoksstykker i samsvar med prinsippet for tradisjonelle avkoksstykker. Den vektede skåringsmetoden ble brukt for å sammenligne avkokshastigheten og den totale overføringshastigheten for verbascoside og echinacea mellom forskjellige spesifikasjoner. Resultatene viste at den totale poengsummen til 8 mm kubestørrelse var konsistent med tradisjonelle stykker. Derfor kan denne spesifikasjonen brukes som den beste spesifikasjonen for Cistanche deserticola nuzui-stykker.

3.4 Komparativ analyse av kvalitetsensartetheten til tradisjonelle og 㕮嘴 skiver

Den samme partiet med tradisjonelle og 㕮嘴-skiver ble tilfeldig tatt 7 ganger i henhold til den kliniske justeringen av 7 sett som et behandlingsforløp, og fuktighet, avkokshastighet, totalt innhold av verbascoside og echinacoside og overføringshastighet for de 7 skivene ble sammenlignet . Som vist i tabell 5 var RSD-verdiene for fuktighet, avkokshastighet, totalt innhold av verbascoside og echinacoside og overføringshastighet for de 7 tradisjonelle skivene større enn for 㕮嘴-skivene, og RSD-verdiene for 㕮嘴-skivene var alle mindre enn 2 %. Det kan sees at jevnheten til 8 mm kubikkstykker av Cistanche deserticola 㕮嘴-skiver er bedre enn tradisjonelle skiver.

3.5 Sammenligning av kvalitetskonsistensevaluering av tradisjonelle og 㕮嘴 skiver

For å gjøre det mulig for 㕮嘴-skiver å bære kvalitetsegenskapene til kinesiske medisinskiver som sikkerhet og effektivitet, ble standardavkoket tilberedt av tradisjonelle skiver brukt som en bro for å utføre kvalitetskonsistensevalueringen av 㕮嘴-skiver og tradisjonelle skiver. Gjennom urtetekstforskning, litteraturforskning, produksjonsområde og markedsundersøkelse ble det autentiske produksjonsområdet og hovedproduksjonsområdet til Cistanche deserticola bestemt, og deretter ble prøver samlet inn. Ikke mindre enn 3 partier med prøver ble samlet inn i hvert produksjonsområde, og totalt ble det samlet inn 15 partier. Ulike partier av Cistanche deserticola ble behandlet til tradisjonelle skiver og 㕮 jiu-skiver, og skiveutbytte, avkokshastighet og overføringshastighet for verbascoside og echinacoside ble bestemt.

Som vist i tabell 6, var utbyttet av 15 partier tradisjonelle skiver mellom 95,1 % og 98.00 %, med et gjennomsnitt på 96,54 %, var avkokshastigheten mellom 48,34 % og 61,88 %, med et gjennomsnitt på 55,93 %, og overføringsraten var mellom 43,5 % og 84,30 %, med et gjennomsnitt på 65,88 %. Utbyttet av 15 partier avkokte skiver varierte fra 81,80 % til 97,70 %, med et gjennomsnitt på 91,40 %, avkokshastigheten varierte fra 52,20 % til 59,39 %, med et gjennomsnitt på 58,46 %, og overføringshastigheten varierte fra 60,5 % 72,80 %, med et gjennomsnitt på 8,15 %. Det kan sees at kvalitetsegenskapene til 8 mm kubikkstykker av Cistanche deserticola avkokte skiver er relativt konsistente med tradisjonelle skiver.

3.4 Komparativ analyse av kvalitetsensartetheten til tradisjonelle og 㕮嘴 skiver

Den samme partiet med tradisjonelle og 㕮嘴-skiver ble tilfeldig tatt 7 ganger i henhold til den kliniske justeringen av 7 sett som et behandlingsforløp, og fuktighet, avkokshastighet, totalt innhold av verbascoside og echinacoside og overføringshastighet for de 7 skivene ble sammenlignet . Som vist i tabell 5 var RSD-verdiene for fuktighet, avkokshastighet, totalt innhold av verbascoside og echinacoside og overføringshastighet for de 7 tradisjonelle skivene større enn for 㕮嘴-skivene, og RSD-verdiene for 㕮嘴-skivene var alle mindre enn 2 %. Det kan sees at jevnheten til 8 mm kubikkstykker av Cistanche deserticola 㕮嘴-skiver er bedre enn tradisjonelle skiver.

3.5 Sammenligning av kvalitetskonsistensevaluering av tradisjonelle og 㕮嘴 skiver

For å gjøre det mulig for 㕮嘴-skiver å bære kvalitetsegenskapene til kinesiske medisinskiver som sikkerhet og effektivitet, ble standardavkoket tilberedt av tradisjonelle skiver brukt som en bro for å utføre kvalitetskonsistensevalueringen av 㕮嘴-skiver og tradisjonelle skiver. Gjennom urtetekstforskning, litteraturforskning, produksjonsområde og markedsundersøkelse ble det autentiske produksjonsområdet og hovedproduksjonsområdet til Cistanche deserticola bestemt, og deretter ble prøver samlet inn. Ikke mindre enn 3 partier med prøver ble samlet inn i hvert produksjonsområde, og totalt ble det samlet inn 15 partier. Ulike partier av Cistanche deserticola ble behandlet til tradisjonelle skiver og 㕮 jiu-skiver, og skiveutbytte, avkokshastighet og overføringshastighet for verbascoside og echinacoside ble bestemt.

Som vist i tabell 6, var utbyttet av 15 partier tradisjonelle skiver mellom 95,1 % og 98.00 %, med et gjennomsnitt på 96,54 %, var avkokshastigheten mellom 48,34 % og 61,88 %, med et gjennomsnitt på 55,93 %, og overføringsraten var mellom 43,5 % og 84,30 %, med et gjennomsnitt på 65,88 %. Utbyttet av 15 partier avkokte skiver varierte fra 81,80 % til 97,70 %, med et gjennomsnitt på 91,40 %, avkokshastigheten varierte fra 52,20 % til 59,39 %, med et gjennomsnitt på 58,46 %, og overføringshastigheten varierte fra 60,5 % 72,80 %, med et gjennomsnitt på 8,15 %. Det kan sees at kvalitetsegenskapene til 8 mm kubikkstykker av Cistanche deserticola avkokte skiver er relativt konsistente med tradisjonelle skiver.