Forberedelse og stabilitet av resveratrol-belastet Pickering-emulsjon stabilisert med valnøttprotein/ cistanche Deserticola polysakkaridkompositt nanopartikler

2 resultater og analyse

2.1 Karakterisering av WP/CDPS sammensatte nanopartikler

Figur 1A viser den gjennomsnittlige partikkelstørrelsen til WPN og alle WP/CDP -er sammensatte nanopartikler. PDI for alle nanopartikler er lavere enn 0. 2, noe som indikerer at nanopartiklene er jevnt fordelt [21]. Figur 1B viser dråpestørrelsesfordelingen av WP/CDPS sammensatte nanopartikler og WPN. Alle nanopartikler viser en unimodal fordeling. Dråpestørrelsen til WPN er omtrent 17,20 μm, og dråpestørrelsen til WP/CDPS sammensatte nanopartikler er betydelig mindre enn for WPN, noe som indikerer at CDP -er endrer overflaten og formen til WP, blant dem C4W1 har den største dråpestørrelsen (8,891 μm). Størrelsene på C1W4, C3W2 og C2W3 er henholdsvis 7.063, 7. 868 og 8.631 μm. WP/CDPS sammensatte nanopartikler dannet ved å kombinere CDPs og WP har en mer kompakt struktur. Polysakkarider og proteiner er kompleks for å danne hybridpartikler. Partiklene kan irreversibelt adsorberes på olje-vannoverflaten for å danne en sterk og ordnet grensesnittstruktur. Polysakkarider og proteiner er kompleks. Interaksjonene mellom partikler, mellom emulgerte oljedråper, og mellom emulgerte oljedråper og partikler, kan stabilisere systemet betydelig [22].

Når WP -innholdet er større enn CDP -er (C1W4, C2W3) eller mindre enn CDPS (C3W2, C4W1), viser dråpestørrelsen til WP/CDPs en økende trend med reduksjonen av WP. C1W1 nanopartikkeldråpestørrelse er den minste ved 5,927 μm, noe som er betydelig mindre enn andre WP/CDP -er sammensatte nanopartikler. WP- og CDPS -partikler danner den beste kombinasjonen for å dekke dråpeoverflaten og danne en stabil struktur rundt dråpen, som effektivt kan forhindre dråpe aggregering og ytterligere forbedre stabiliteten. Derfor er det optimale masseforholdet av WP/CDPS sammensatte nanopartikler 1: 1.
Zeta -potensialet for forskjellige nanopartikkel -dispersjoner er vist i figur 1C. WPN -suspensjon viser positiv ladning, mens CDPS -suspensjon viser negativ ladning. Dette indikerer at WP og CDPs danner WP/CDPS-kjerneskallkompositt nanopartikler hovedsakelig gjennom elektrostatisk interaksjon. Når forholdet mellom CDPs øker, WP/CDPS -kompleks
Zeta -potensialet til de kombinerte nanopartiklene falt gradvis fra -22 mv til -37 mv.
Den lave inkorporeringsmengden av CDP -er kan nøytralisere de positive ladningene på WP og svekke den elektrostatiske frastøtningen av partiklene. Når CDPS -innholdet øker, reduseres Zeta -potensialet til WP/CDPS sammensatte nanopartikler, noe som kan gi tilstrekkelig elektrostatisk frastøtning mellom partikler for å forhindre deres aggregering.

Cistanche urteekstrakt med høy aktiv ingrediens

2.2 Grensesnittspenning av Pickering Emulsjon

Grensesnittspenning, som en indikator på overflateegenskaper, spiller en avgjørende rolle i egenskapene til emulsjoner [23]. Figur 2 viser grensesnittspenningsendringene med tiden for forskjellige Pickering -emulsjoner. Over tid reduserte grensesnittets spenning av alle plukkerende emulsjoner gradvis og stabiliserte seg deretter. Sammenligning av grensesnittspenningen under stabile forhold, viste grensesnittspenningen til disse plukkerende emulsjonene en trend med først å avta og deretter øke med økningen av WP -innhold i de sammensatte nanopartiklene.
C1W1R har den laveste grensesnittspenningen og den høyeste overflateaktiviteten. Den høyere overflateaktiviteten forbedrer adsorpsjonseffektiviteten på grensesnittet, noe som resulterer i den laveste grensesnittspenningen ved adsorpsjons likevekt (11,88 mn/m). Oppsummert, under et passende WP/CDPS -masseforhold, kan WP/CDPS sammensatte nanopartikler med lav grensesnittspenning dannes. Denne trenden er i samsvar med forskningsresultatene av grensesnittspenningen til zein/karboksylert cellulosekompositt nanopartikler av Qin Weili et al. [8]. Zein/karboksylert cellulose nanokrystallkompositt nanopartikler stabiliserte Zein Zein -emulsjoner med et høyere innhold av protein eller karboksylert cellulose -nanokrystaller hadde høyere grensesnittspenning, noe som indikerer lavere adsorpsjonseffektivitet av deres nanopartikler.

Fig. 2 Grensesnittspenning av Pickering -emulsjon Stabilisert av WP/ CDPS kompositt nanopartikler

2.3 Innebyggingseffektivitet av Pickering Emulsjon

Som vist i figur 3 var innebyggingseffektiviteten til RT i WPR etter lagring i 35 dager 65,6%, noe som indikerer at enkelt WP som emulgator også har en viss beskyttende effekt på RT. Innebyggingseffektiviteten til den pickering -emulsjonen stabilisert med WP/CDPS sammensatte nanopartikler på RT oversteg 85%, noe som var høyere enn for WPR. Når WP/CDPS -forholdet var 4: 1 og 3: 2, var innebyggingseffektiviteten til RT etter lagring i 35 dager 89,2% og 88,6%, og da WP/CDPS -forholdet var 1: 4 og 2: 3, var innebyggingseffektiviteten etter lagring i 35 dager 86. 2% og 87. Sammenlignet med andre WP/CDPS -forhold, var innebyggingseffektiviteten på 1: 1 den høyeste ved 92,9% etter lagring i 35 dager. Zhang Yali et al. [24] brukte Zein/Chitosan -partikkelstabilisert Pickering -emulsjon for å legge inn RT. Eksperimentet beviste at stabiliteten og vedvarende frigjøring av RT i dette emulsjonssystemet var bedre enn for RT innebygd i nanoemulsjon i samme studie. I dette eksperimentet, da tilleggsforholdet til WP/CDPs var 1: 1, ble RT innkapslet i Pickering Emulsjon, som hadde bedre frie radikal rensingsaktivitet, belastningskapasitet og stabilitet. Det kan vurderes at når tilleggsforholdet til WP/CDP var 1: 1, var det et effektivt leveringssystem for bioaktive forbindelser.

Fig. 3 Effekt av lagringstid på innkapslingseffektiviteten til RT i emulsjonen

2.4 Lagringsstabilitet av plukkerende emulsjoner

Figur 4 viser endringene i lagringsstabiliteten til WPR og WP/CDPS kompositt nanopartikkelstabiliserte plukkerende emulsjoner innen 20 dager. De friske emulsjonene stabiliserte seg med forskjellige nanopartikler var ensartede og melkehvite. En liten mengde vannlag dukket opp i WPR etter 12 timer, som gradvis økte med forlengelsen av lagringstiden. Til slutt ble likevekten nådd på 240 timer, og andelen av emulsjonslaget var 63,8%.

Dette skyldes hovedsakelig det faktum at WP inneholder en stor mengde ikke-polare aminosyrer, noe som får WP til å samle seg i emulsjonen [25]. For WP/CDPS sammensatte nanopartikkelstabiliserte emulsjoner, viste C1W1R den beste lagringsstabiliteten ved 480 timer, med en emulsjonslagsandel på 95,6%. Dette stemmer overens med grensesnittspenningsresultatene observert i Pickering -emulsjoner. Jo lavere grensesnittspenning, jo høyere overflateaktivitet til de sammensatte nanopartiklene. Forbedring av overflateaktivitet spiller en nøkkelrolle i å stabilisere emulsjonen. De sammensatte nanopartiklene adsorberes effektivt ved oljevannsgrensesnittet, danner et beskyttende lag, reduserer aggregering og forbedrer stabiliteten til den plukkerende emulsjonen [26-27]. Når CDPS -innholdet i de sammensatte nanopartiklene er høyt, reduseres emulsjonens stabilitet. Ved 240 timer nådde emulsjonslaget til C3W2R et stabilt nivå på 72,5%. Ved 300 timer nådde emulsjonslaget til C4W1R et stabilt nivå på 75,7%. Dette skyldes hovedsakelig den høye hydrofobisiteten til de sammensatte nanopartiklene som inneholder høyere CDP. Det er en sterk elektrostatisk frastøtning i emulsjonen, og den strukturelle stabiliteten til de sammensatte nanopartiklene er dårlig, noe som resulterer i ustabiliteten til emulsjonen. Når tiden går, flokkulerer og synker de sammensatte nanopartiklene under tyngdekraften. Lagringsstabiliteten til C1W4R og C2W3R er bedre enn for C4W1R og C3W2R, og begge forblir i en uniform og stabil tilstand før 96 timer. De når en stabil tilstand på henholdsvis 300 timer og 252 timer, og det endelige emulsjonslagets forhold er omtrent 92,6%. Derfor kan en mer stabil emulsjon dannes i C1W1R. Wu Bi et al. [28] utarbeidet en ny stivelsesbasert plukkerende emulsjon ved å modifisere stivelse med octenyl succinatstivelse anhydrid for innkapsling av RT. Dette systemet kan ha en god effekt på RT på RT og kan forbli stabil i 60 dager ved 4 ° C og 25 ° C, med god sentrifugering og fortynningsstabilitet.

Fig. 4 Opptredener (A) og andel av emulgerte lag (B) av Pickering Emulsjon stabilisert med WP/CDPs sammensatte nanopartikler ved 25 grader

2.5 Termisk stabilitet av Pickering Emulsjon

Den termiske stabiliteten til Pickering -emulsjoner stabilisert av WPR og WP/CDPS kompositt nanopartikler er vist i figur 5. Den opprinnelige partikkelstørrelsen til WPR er 45,6 μm.
Den innledende partikkelstørrelsen på den pickering -emulsjonen stabilisert med WP/CDPS sammensatte nanopartikler økte litt. C1W1R har den minste partikkelstørrelsen (53,8 μm). Når WP- eller CDPS -innholdet øker, øker emulsjonens innledende partikkelstørrelse, som kan være relatert til deres tilsvarende sammensatte nanopartikler. Under varmebehandlingsprosessen ved forskjellige temperaturer, når WP/CDPS-masseforholdet er 1: 1, er polysakkarider og proteiner kompleks for å danne hybridpartikler, og partiklene adsorberes irreversibelt på olje-vannoverflaten for å danne en sterk og ordnet grensesnittstruktur. WP samspillet mellom /CDPs danner et betydelig stabilt system. Partikkelstørrelsen til C1W1R endrer den minste med temperaturen, noe som indikerer at den har den beste termiske stabiliteten. Det viser at C1W1R -komposittpartiklene danner den sterkeste innpakningsstrukturen utenfor oljedråpene. Jo høyere WP -innhold, partikkelstørrelsen til C1W4R og C2W3R øker også med økningen av temperaturen. Hovedårsaken kan være at varmebehandling forårsaker protein -denaturering, utsetter hydrofobe grupper, fremmer aggregering mellom nanopartikler og induserer dråpe agglomerering. [29]. Etter varmebehandling viser forskjellige plukkerende emulsjoner forskjellige grader av flokkulering, og flokkuleringsgraden øker med økningen i oppvarmingstemperaturen. Blant de stabile emulsjonene av forskjellige sammensatte nanopartikler, har C1W1R den minste tilsynelatende endringen og den beste termiske stabiliteten.

I samsvar med disse resultatene, Lu Siyi et al. [30] brukte pektin-walnut proteinkompleksemulsjon for å studere dens stabilitet og fant at etter 14 dagers lagringsplass, var partikkelstørrelsen til curcumin-innkapslet pektin-walnut proteinkompleksemulsjon (D4, 3) en svak økning uten faseseparasjon. Den curcumin-innkapslede valnøttalbuminkompleksemulsjonen viste god stabilitet til NaCl-behandling (opptil 300 mmol/L) og varmebehandling (opptil 90 grader), noe som indikerer at komplekset er et effektivt leveringssystem for bioaktive forbindelser og kan brukes mye i funksjonelle matvarer.

Fig. 5 Partikkelstørrelse endring av Pickering -emulsjon stabilisert med WP/ CDPS sammensatte nanopartikler

2.6 Lipidoksidasjonsstabilitet av Pickering Emulsjon

De primære produktene av lipidoksidasjon er en av indikatorene for å bestemme den oksidative stabiliteten til emulsjon [31]. Som vist i figur 6, med utvidelsen av lagringstid, ble POV for Pickering-emulsjoner stabilisert med WP/CDPs sammensatte nanopartikler i forskjellige proporsjoner gradvis økt, noe som var forårsaket av auto-oksidasjon av oljer.
Når andelen CDPs øker, synker emulsjonen POV betydelig med det første, noe som indikerer at CDP -er har effekten av å forsinke oljeoksidasjon. Når andelen CDP -er fortsetter å øke, øker imidlertid pov -emulsen gradvis; Når WP/CDPS -forholdet er 1: 1 (C1W1R), er produksjonen av POV lavest i emulsjoner. Wang kjørte [32] brukte tepolyfenoler-stark nanopartikler for å stabilisere pickering emulsjoner. Studien fant at te -polyfenoler kan redusere POV betydelig i emulsjonen og effektivt forsinke oljeoksidasjon, noe som er i samsvar med avslutningen av denne studien.

Fig. 6 POV for Pickering -emulsjoner stabilisert av forskjellige WP/CDP -er kompositt nanopartikler som en funksjon av lagringstid opp til 30 dager

2.7 Mikrostruktur av Pickering Emulsjon

Mikrostrukturen til den pickering -emulsjonen fremstilt med WP/CDPs i et masseforhold på 1: 1 og fordelingen av RT i emulsjonssystemet ble observert av CLSM. Figur 7a er et stabling av tilstandsbilde under samtidig eksitasjon ved 488 nm og 633 nm, som vises i gult (overlagrede farger på grønt og rødt). Nettverksstrukturen til WP/CDPs rundt de innpakkede oljedråpene blir observert, noe som kan skyldes den sterke elektrostatiske interaksjonen mellom WP/CDP -er. Figur 7b viser et grønt bilde av WPN -farget med FITC -proteinfargestoff under 488 nm bølgelengdelasereksitasjon, noe som indikerer at det er et WPN -innpakningslag utenfor oljedråpene. Figur 7c viser et rødt bilde av RT -farget med Nile rød under 633 nm lasereksitasjon.
I CLSM -bildet kan det observeres at de sfæriske oljedråpene til WP/CDPS Pickering -emulsjon er spredt. Overlappende fluorescensmikrografer viser at RT (rød del) er tett innkapslet av WP/CDPs (grønn del), noe som indikerer at WP/CDPs med et masseforhold på 1: 1 kan adsorberes på olje-vann-grensesnittet for å stabilisere pickering-emulsen effektivt. Yang Tang et al. [15] undersøkte en ny type spiselig høy intern faseemulsjonsgel som effektivt ble stabilisert ved unike polysakkarid-protein-hybrid nanopartikler, og observerte sfærisk spredning som ligner på emulsjonen i studien.

Fig. 7 Konfokale mikrografer av Pickering Emulsjon stabilisert med C1W1 kompositt nanopartikler

3 Konklusjon

WP/CDPs sammensatte nanopartikler ble konstruert ved bruk av WP og CDPs, og Pickering -emulsjoner ble fremstilt med dem som stabilisatorer, og deres stabilitet og RT -innkapslingshastighet ble ytterligere undersøkt. Dråpestørrelsen til WP/CDPS sammensatte nanopartikler var betydelig mindre enn for WPN. CDP -er endret overflaten og formen til WP, og kombinert med WP for å danne en mer kompakt struktur av WP/CDPS kompositt nanopartikler, som effektivt kan forhindre dråpe aggregering og ytterligere forbedre stabiliteten. Blant dem, når masseforholdet mellom WP og CDP -er var 1: 1, var den gjennomsnittlige partikkelstørrelsen på den plukkerende emulsjonen den minste (5,927 um), var grensesnittspenningen den laveste (11,88 mn/m), og den hadde god lagringsstabilitet og termisk stabilitet. Etter 480 timer lagring var emulsjonsstratifiseringshastigheten 95,6%. Under varmebehandlingen ved forskjellige temperaturer endret emulsjonspartikkelstørrelsen på C1W1R minst med temperatur. CLSM -testresultater viser at WP/CDP -er effektivt kan innkapsle RT. RT -innebyggingseffektiviteten til Pickering -emulsjon stabilisert med WP/CDPS sammensatte nanopartikler oversteg 85%, noe som var høyere enn for WPR -emulsjon. RT -innebyggingseffektiviteten var så høy som 92,9% etter lagring i 35 dager.

Referanser:

[1] Tian BR, Liu J Y. Resveratrol: En gjennomgang av plantekilder, syntese, stabilitet, modifisering og matpåføring [J]. Journal of the Science
of Food and Agriculture, 2020, 100 (4): 1392-1404. Doi: 10.1002/jsfa.10152.
[2] Tian Yanjie, Shi Aimin, Liu Hongzhi, et al. Forskningsfremgang om bioaktivitet av resveratrol og dets leveringssystem [J]. Food Science, 2023, 44 (1): 371-379. Doi: 10.7506/spkx 1002-6630-20220308-104.
[3] Xie ZF, Chen X. Sunne fordeler og spiselige leveringssystemer for resveratrol: en gjennomgang [J]. Food Reviews International, 2023, 39 (7): 3879-3905. Doi: 10.1080/87559129.2021.2013873. [4] Kumar S, Chang YC, Lai KH, et al. Resveratrol, et molekyl med betennelsesdempende og antikreftaktiviteter: naturlig produkt til kjemisk syntese [J]. Nåværende medisinsk kjemi, 2021, 28 (19): 3773-3786. Doi: 10.2174/0929867327999200918100746. [5] Huang XL, Liu Y, Zou Y, et al. Innkapsling av resveratrol i zein/pektin-kjerneskall nanopartikler: stabilitet, biotilgjengelighet og antioksidantkapasitet etter simulert gastrointestinaldestion [J]. Food Hydrocolloids, 2019, 93: 261-269. Doi: 10.1016/j.foodhyd.2019.02.039.
[6] Meng Lingli, Zhang Han, Hou Huijing, et al. Effekt av ovalbumin-gallic acid-Dextran copolymeron Stabiliteten og antioksidantaktiviteten til resveratrol [J]. Food Science, 2022, 43 (16): 135-144. Doi: 10.7506/spkx 1002-6630-20220320-235.
[7] Chen FP, Li BS, Tang C H. Nano -kompleksdannelse mellom curcumin og soyaproteinisolat: påvirkning på curcuminstabilitet/bioaccessibility og in vitro protein fordøyelighet [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2015, 63 (13): 3559-3569. Doi: 10.1021/acs.jafc.5b00448.

[8] Qin WL, Tang ST, Chen CW, et al. Forberedelse og karakterisering av kanelens essensielle oljeplukking emulsjon stabilisert av zein/karboksylert cellulose nanokrystaller sammensatte nanopartikler [J]. Food Hydrocolloids, 2024, 147: 109321. DOI: 10.1016/j.foodhyd.2023.109321.